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Las nanofibras de celulosa (CNF) se pueden obtener de fuentes naturales como fibras vegetales y de madera.Los compuestos de resina termoplástica reforzados con CNF tienen una serie de propiedades, incluida una excelente resistencia mecánica.Dado que las propiedades mecánicas de los compuestos reforzados con CNF se ven afectadas por la cantidad de fibra añadida, es importante determinar la concentración de relleno CNF en la matriz después del moldeo por inyección o moldeo por extrusión.Confirmamos una buena relación lineal entre la concentración de CNF y la absorción de terahercios.Pudimos discernir diferencias en las concentraciones de CNF en puntos del 1% utilizando espectroscopia de dominio de tiempo de terahercios.Además, evaluamos las propiedades mecánicas de los nanocompuestos CNF utilizando información de terahercios.
Las nanofibras de celulosa (CNF) suelen tener menos de 100 nm de diámetro y se derivan de fuentes naturales como fibras vegetales y de madera1,2.Los CNF tienen alta resistencia mecánica3, alta transparencia óptica4,5,6, gran área superficial y bajo coeficiente de expansión térmica7,8.Por lo tanto, se espera que se utilicen como materiales sostenibles y de alto rendimiento en una variedad de aplicaciones, incluidos materiales electrónicos9, materiales médicos10 y materiales de construcción11.Los composites reforzados con UNV son ligeros y resistentes.Por lo tanto, los compuestos reforzados con CNF pueden ayudar a mejorar la eficiencia de combustible de los vehículos debido a su peso ligero.
Para lograr un alto rendimiento, es importante la distribución uniforme de CNF en matrices de polímeros hidrofóbicos como el polipropileno (PP).Por lo tanto, existe la necesidad de realizar ensayos no destructivos de materiales compuestos reforzados con CNF.Se han informado pruebas no destructivas de compuestos poliméricos12,13,14,15,16.Además, se ha informado de ensayos no destructivos de compuestos reforzados con CNF basados ​​en tomografía computarizada (TC) de rayos X 17 .Sin embargo, es difícil distinguir los CNF de las matrices debido al bajo contraste de la imagen.El análisis de marcado fluorescente18 y el análisis infrarrojo19 proporcionan una visualización clara de los CNF y las plantillas.Sin embargo, solo podemos obtener información superficial.Por lo tanto, estos métodos requieren corte (pruebas destructivas) para obtener información interna.Por lo tanto, ofrecemos pruebas no destructivas basadas en tecnología de terahercios (THz).Las ondas de terahercios son ondas electromagnéticas con frecuencias que van de 0,1 a 10 terahercios.Las ondas de terahercios son transparentes a los materiales.En particular, los materiales de polímero y madera son transparentes a las ondas de terahercios.Se ha informado sobre la evaluación de la orientación de polímeros de cristal líquido21 y la medición de la deformación de elastómeros22,23 utilizando el método de terahercios.Además, se ha demostrado la detección de terahercios de daños en la madera causados ​​por insectos e infecciones fúngicas en la madera24,25.
Proponemos utilizar el método de ensayo no destructivo para obtener las propiedades mecánicas de los compuestos reforzados con CNF utilizando tecnología de terahercios.En este estudio, investigamos los espectros de terahercios de compuestos reforzados con CNF (CNF/PP) y demostramos el uso de información de terahercios para estimar la concentración de CNF.
Dado que las muestras se prepararon mediante moldeo por inyección, pueden verse afectadas por la polarización.En la fig.1 muestra la relación entre la polarización de la onda de terahercios y la orientación de la muestra.Para confirmar la dependencia de la polarización de los CNF, se midieron sus propiedades ópticas según la polarización vertical (Fig. 1a) y horizontal (Fig. 1b).Por lo general, los compatibilizadores se utilizan para dispersar uniformemente los CNF en una matriz.Sin embargo, no se ha estudiado el efecto de los compatibilizadores en las mediciones de THz.Las mediciones de transporte son difíciles si la absorción de terahercios del compatibilizador es alta.Además, las propiedades ópticas de THz (índice de refracción y coeficiente de absorción) pueden verse afectadas por la concentración del compatibilizador.Además, existen matrices de polipropileno homopolimerizado y polipropileno en bloque para composites CNF.Homo-PP es solo un homopolímero de polipropileno con excelente rigidez y resistencia al calor.El polipropileno en bloque, también conocido como copolímero de impacto, tiene mejor resistencia al impacto que el polipropileno homopolímero.Además del PP homopolimerizado, el PP en bloque también contiene componentes de un copolímero de etileno-propileno, y la fase amorfa obtenida del copolímero desempeña un papel similar al del caucho en la absorción de impactos.No se compararon los espectros de terahercios.Por lo tanto, primero estimamos el espectro de THz del OP, incluido el compatibilizador.Además, comparamos los espectros de terahercios del homopolipropileno y el polipropileno en bloque.
Diagrama esquemático de la medición de la transmisión de materiales compuestos reforzados con CNF.(a) polarización vertical, (b) polarización horizontal.
Se prepararon muestras de bloque de PP utilizando polipropileno con anhídrido maleico (MAPP) como compatibilizador (Umex, Sanyo Chemical Industries, Ltd.).En la fig.2a,b muestra el índice de refracción de THz obtenido para polarizaciones verticales y horizontales, respectivamente.En la fig.2c,d muestran los coeficientes de absorción de THz obtenidos para polarizaciones verticales y horizontales, respectivamente.Como se muestra en la fig.2a–2d, no se observaron diferencias significativas entre las propiedades ópticas de terahercios (índice de refracción y coeficiente de absorción) para polarizaciones verticales y horizontales.Además, los compatibilizadores tienen poco efecto sobre los resultados de absorción de THz.
Propiedades ópticas de varios PP con diferentes concentraciones de compatibilizador: (a) índice de refracción obtenido en dirección vertical, (b) índice de refracción obtenido en dirección horizontal, (c) coeficiente de absorción obtenido en dirección vertical y (d) coeficiente de absorción obtenido en la dirección horizontal.
Posteriormente medimos block-PP puro y homo-PP puro.En la fig.Las Figuras 3a y 3b muestran los índices de refracción en THz de PP a granel puro y PP homogéneo puro, obtenidos para polarizaciones verticales y horizontales, respectivamente.El índice de refracción del bloque PP y homo PP es ligeramente diferente.En la fig.Las Figuras 3c y 3d muestran los coeficientes de absorción de THz de PP de bloque puro y homo-PP puro obtenidos para polarizaciones verticales y horizontales, respectivamente.No se observó diferencia entre los coeficientes de absorción del bloque PP y el homo-PP.
(a) índice de refracción del bloque PP, (b) índice de refracción del homo PP, (c) coeficiente de absorción del bloque PP, (d) coeficiente de absorción del homo PP.
Además, evaluamos composites reforzados con CNF.En las mediciones de THz de compuestos reforzados con CNF, es necesario confirmar la dispersión de CNF en los compuestos.Por lo tanto, primero evaluamos la dispersión CNF en compuestos utilizando imágenes infrarrojas antes de medir las propiedades ópticas mecánicas y de terahercios.Prepare secciones transversales de muestras utilizando un micrótomo.Las imágenes infrarrojas se adquirieron utilizando un sistema de imágenes de reflexión total atenuada (ATR) (Frontier-Spotlight400, resolución 8 cm-1, tamaño de píxel 1,56 µm, acumulación 2 veces/píxel, área de medición 200 × 200 µm, PerkinElmer).Con base en el método propuesto por Wang et al.17,26, cada píxel muestra un valor obtenido al dividir el área del pico de 1050 cm-1 de celulosa por el área del pico de 1380 cm-1 de polipropileno.La Figura 4 muestra imágenes para visualizar la distribución de CNF en PP calculada a partir del coeficiente de absorción combinado de CNF y PP.Nos dimos cuenta de que había varios lugares donde los CNF estaban muy agregados.Además, se calculó el coeficiente de variación (CV) aplicando filtros de promedio con diferentes tamaños de ventana.En la fig.6 muestra la relación entre el tamaño medio de la ventana de filtro y el CV.
Distribución bidimensional de CNF en PP, calculada usando el coeficiente de absorción integral de CNF a PP: (a) Bloque-PP/1% en peso CNF, (b) bloque-PP/5% en peso CNF, (c) bloque -PP/10 % en peso CNF, (d) bloque-PP/20 % en peso CNF, (e) homo-PP/1 % en peso CNF, (f) homo-PP/5 % en peso CNF, (g) homo-PP /10 peso%% CNF, (h) HomoPP/20% en peso CNF (ver Información complementaria).
Aunque la comparación entre diferentes concentraciones es inapropiada, como se muestra en la Fig. 5, observamos que los CNF en bloque PP y homo-PP exhibieron una dispersión cercana.Para todas las concentraciones, excepto para el 1% en peso de CNF, los valores de CV fueron inferiores a 1,0 con una pendiente de gradiente suave.Por lo tanto, se consideran altamente dispersos.En general, los valores de CV tienden a ser más altos para tamaños de ventana pequeños a bajas concentraciones.
La relación entre el tamaño promedio de la ventana del filtro y el coeficiente de dispersión del coeficiente de absorción integral: (a) Block-PP/CNF, (b) Homo-PP/CNF.
Se han obtenido las propiedades ópticas de terahercios de compuestos reforzados con CNF.En la fig.6 muestra las propiedades ópticas de varios compuestos PP/CNF con varias concentraciones de CNF.Como se muestra en la fig.6a y 6b, en general, el índice de refracción de terahercios del bloque PP y homo-PP aumenta con el aumento de la concentración de CNF.Sin embargo, fue difícil distinguir entre muestras con 0 y 1% en peso debido a la superposición.Además del índice de refracción, también confirmamos que el coeficiente de absorción de terahercios de PP a granel y homo-PP aumenta con el aumento de la concentración de CNF.Además, podemos distinguir entre muestras con 0 y 1% en peso sobre los resultados del coeficiente de absorción, independientemente de la dirección de polarización.
Propiedades ópticas de varios compuestos PP/CNF con diferentes concentraciones de CNF: (a) índice de refracción del bloque-PP/CNF, (b) índice de refracción del homo-PP/CNF, (c) coeficiente de absorción del bloque-PP/CNF, ( d) coeficiente de absorción homo-PP/UNV.
Confirmamos una relación lineal entre la absorción de THz y la concentración de CNF.La relación entre la concentración de CNF y el coeficiente de absorción de THz se muestra en la Fig.7.Los resultados de block-PP y homo-PP mostraron una buena relación lineal entre la absorción de THz y la concentración de CNF.La razón de esta buena linealidad se puede explicar de la siguiente manera.El diámetro de la fibra UNV es mucho menor que el del rango de longitud de onda de terahercios.Por lo tanto, prácticamente no hay dispersión de ondas de terahercios en la muestra.Para muestras que no se dispersan, la absorción y la concentración tienen la siguiente relación (ley de Beer-Lambert)27.
donde A, ε, l y c son la absorbancia, la absortividad molar, la longitud del camino efectivo de la luz a través de la matriz de la muestra y la concentración, respectivamente.Si ε y l son constantes, la absorción es proporcional a la concentración.
Relación entre absorción en THz y concentración de CNF y ajuste lineal obtenido por el método de mínimos cuadrados: (a) Block-PP (1 THz), (b) Block-PP (2 THz), (c) Homo-PP (1 THz) , (d) Homo-PP (2 THz).Línea sólida: ajuste de mínimos cuadrados lineales.
Las propiedades mecánicas de los compuestos PP/CNF se obtuvieron a varias concentraciones de CNF.Para resistencia a la tracción, resistencia a la flexión y módulo de flexión, el número de muestras fue de 5 (N = 5).Para la resistencia al impacto Charpy, el tamaño de la muestra es 10 (N = 10).Estos valores están de acuerdo con los estándares de prueba destructivos (JIS: estándares industriales japoneses) para medir la resistencia mecánica.En la fig.La Figura 8 muestra la relación entre las propiedades mecánicas y la concentración de CNF, incluidos los valores estimados, donde los gráficos se derivaron de la curva de calibración de 1 THz que se muestra en la Figura 8. 7a, pág.Las curvas se trazaron basándose en la relación entre las concentraciones (0 % en peso, 1 % en peso, 5 % en peso, 10 % en peso y 20 % en peso) y las propiedades mecánicas.Los puntos de dispersión se trazan en el gráfico de las concentraciones calculadas frente a las propiedades mecánicas al 0 % en peso, al 1 % en peso, al 5 % en peso, al 10 % en peso.y 20% en peso.
Propiedades mecánicas de bloque-PP (línea continua) y homo-PP (línea discontinua) en función de la concentración de CNF, concentración de CNF en bloque-PP estimada a partir del coeficiente de absorción de THz obtenido de la polarización vertical (triángulos), concentración de CNF en bloque- PP PP La concentración de CNF se estima a partir del coeficiente de absorción de THz obtenido de la polarización horizontal (círculos), la concentración de CNF en el PP relacionado se estima a partir del coeficiente de absorción de THz obtenido de la polarización vertical (rombos), la concentración de CNF en el PP se estima a partir de los THz obtenidos de la polarización horizontal Estima el coeficiente de absorción (cuadrados): (a) resistencia a la tracción, (b) resistencia a la flexión, (c) módulo de flexión, (d) resistencia al impacto Charpy.
En general, como se muestra en la Fig. 8, las propiedades mecánicas de los compuestos de polipropileno en bloque son mejores que las de los compuestos de polipropileno homopolímero.La resistencia al impacto de un bloque de PP según Charpy disminuye con el aumento de la concentración de CNF.En el caso del bloque de PP, cuando se mezclaron PP y un masterbatch (MB) que contenía CNF para formar un compuesto, el CNF formó enredos con las cadenas de PP; sin embargo, algunas cadenas de PP se enredaron con el copolímero.Además, se suprime la dispersión.Como resultado, el copolímero absorbente de impactos es inhibido por CNF insuficientemente dispersados, lo que da como resultado una resistencia al impacto reducida.En el caso del homopolímero PP, el CNF y el PP están bien dispersos y se cree que la estructura de red del CNF es responsable de la amortiguación.
Además, los valores de concentración de CNF calculados se trazan en curvas que muestran la relación entre las propiedades mecánicas y la concentración real de CNF.Se encontró que estos resultados eran independientes de la polarización de terahercios.Por lo tanto, podemos investigar de manera no destructiva las propiedades mecánicas de los compuestos reforzados con CNF, independientemente de la polarización de terahercios, utilizando mediciones de terahercios.
Los compuestos de resina termoplástica reforzados con CNF tienen una serie de propiedades, incluida una excelente resistencia mecánica.Las propiedades mecánicas de los compuestos reforzados con CNF se ven afectadas por la cantidad de fibra añadida.Proponemos aplicar el método de ensayos no destructivos utilizando información de terahercios para obtener las propiedades mecánicas de materiales compuestos reforzados con CNF.Hemos observado que los compatibilizadores comúnmente agregados a los compuestos CNF no afectan las mediciones de THz.Podemos utilizar el coeficiente de absorción en el rango de terahercios para la evaluación no destructiva de las propiedades mecánicas de los compuestos reforzados con CNF, independientemente de la polarización en el rango de terahercios.Además, este método es aplicable a los compuestos UNV block-PP (UNV/block-PP) y UNV homo-PP (UNV/homo-PP).En este estudio, se prepararon muestras CNF compuestas con buena dispersión.Sin embargo, dependiendo de las condiciones de fabricación, los CNF pueden dispersarse menos en los compuestos.Como resultado, las propiedades mecánicas de los compuestos CNF se deterioraron debido a la mala dispersión.Las imágenes de terahercios28 se pueden utilizar para obtener de forma no destructiva la distribución CNF.Sin embargo, la información en la dirección de profundidad se resume y se promedia.La tomografía THz24 para la reconstrucción 3D de estructuras internas puede confirmar la distribución de la profundidad.Por lo tanto, las imágenes de terahercios y la tomografía de terahercios brindan información detallada con la que podemos investigar la degradación de las propiedades mecánicas causada por la falta de homogeneidad del CNF.En el futuro, planeamos usar imágenes de terahercios y tomografía de terahercios para compuestos reforzados con CNF.
El sistema de medición THz-TDS se basa en un láser de femtosegundo (temperatura ambiente 25 °C, humedad 20%).El rayo láser de femtosegundo se divide en un rayo de bomba y un rayo de sonda usando un divisor de rayo (BR) para generar y detectar ondas de terahercios, respectivamente.El haz de la bomba se enfoca en el emisor (antena fotorresistiva).El haz de terahercios generado se enfoca en el sitio de la muestra.La cintura de un haz de terahercios enfocado es de aproximadamente 1,5 mm (FWHM).Luego, el haz de terahercios atraviesa la muestra y se colima.El haz colimado llega al receptor (antena fotoconductora).En el método de análisis de medición de THz-TDS, el campo eléctrico de terahercios recibido de la señal de referencia y la muestra de señal en el dominio del tiempo se convierte en el campo eléctrico del dominio de frecuencia complejo (respectivamente Eref(ω) y Esam(ω)), a través de una transformada rápida de Fourier (FFT).La función de transferencia compleja T(ω) se puede expresar usando la siguiente ecuación 29
donde A es la relación de las amplitudes de las señales de referencia y de referencia, y φ es la diferencia de fase entre las señales de referencia y de referencia.Luego, el índice de refracción n(ω) y el coeficiente de absorción α(ω) se pueden calcular utilizando las siguientes ecuaciones:
Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles de los respectivos autores previa solicitud razonable.
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